概 述：
REK-20S紫外熒光定硫儀儀器采用紫外熒光法測定原理。樣品被引入到高溫裂解爐后，樣品發(fā)生裂解氧化反應(yīng)。在1050℃左右的高溫下，樣品被*氣化并發(fā)生氧化裂解，其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫。反應(yīng)氣由載氣攜帶，經(jīng)過膜式干燥器脫去其中的水份，進(jìn)入反應(yīng)室。二氧化硫受到特定波長的紫外線照射，吸收這種射線使一些電子轉(zhuǎn)向高能軌道。一旦電子退回到它們的原軌道時(shí)，過量的能量就以光的形式釋放出來，并用光電倍增管按特定波長檢測接收，發(fā)射的熒光對于硫來講*是特定的并且與原樣品中硫的含量成正比。再經(jīng)微電流放大器放大、計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理，即可轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號，通過測量其大小即可計(jì)算出相應(yīng)樣品的含硫量。
適用范圍：適用于測定原油、餾分油、石油氣、塑料、石油化工產(chǎn)品、食物等中總硫含量。
符合標(biāo)準(zhǔn)：符合ASTM D5453、SH/T 0689等標(biāo)準(zhǔn)。
生產(chǎn)廠家:?？品治鰞x器有限公司
REK-20S紫外熒光定硫儀技術(shù)參數(shù)：
測量范圍：0.2mg/L～10000mg/L
可測樣品狀態(tài)：固體、液體、氣體（配相應(yīng)進(jìn)樣器）。
PMT高壓范圍：DC500V～900V,根據(jù)測量濃度的高低，通過操作系統(tǒng)設(shè)置所需值。
工作站：興化睿科REK-20S
溫度范圍：室溫～1100℃
控溫精度：±3℃
重復(fù)性誤差：0.2mg/L≤X＜1.0mg/L，≤±0.1mg/L
1.0mg/L≤X＜100mg/L，Cv≤10%
100mg/L≤X≤10000mg/L，Cv≤5%
紫外熒光定硫儀成套性：主機(jī)、裂解爐、自動進(jìn)樣器、計(jì)算機(jī)（含興化?？撇僮鬈浖⒋蛴C(jī)等。
紫外熒光定硫儀特 點(diǎn)：
Windows操作平臺，人機(jī)對話，操作便捷。
微電流檢測采用國內(nèi)*硫氮檢測器，使儀器具有靈敏度高、噪聲低、線性范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，是國內(nèi)的總硫含量分析儀。
高壓任意調(diào)節(jié)，標(biāo)樣校正可采取單點(diǎn)校正，方便、快速、準(zhǔn)確。
采用流行電路和進(jìn)口器件，整機(jī)性能優(yōu)于國內(nèi)同類產(chǎn)品，并可替代進(jìn)口。
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于石油化工產(chǎn)品硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于油品中硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于汽油中硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于柴油中硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于潤滑油中硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于原油中硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于餾分油硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于石油氣硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于食物中硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于食用油硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于固體中硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于液化氣硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀適用于植物油硫含量測定
REK-20S紫外熒光定硫儀是興化?？品治鰞x器根據(jù)紫外熒光法原理與計(jì)算機(jī)控制技術(shù)相結(jié)合研制開發(fā)的新一代測定液體、固體、氣體物料中硫元素含量的分析系統(tǒng)。儀器采用新型電子元件設(shè)計(jì)的微電流放大器和微機(jī)控制數(shù)據(jù)采集與處理及紫外熒光分析系統(tǒng)構(gòu)成。該儀器具有靈敏度高，噪音低，線性范圍寬、抗干擾能力強(qiáng)以及操作簡便、性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于石油、化工、電力、環(huán)保及其它相關(guān)領(lǐng)域的科研單位和生產(chǎn)單位，是目前國內(nèi)的紫外熒光定硫分析系統(tǒng)。
儀器主要由主機(jī)（數(shù)據(jù)采集、控制系統(tǒng)）、裂解爐、自動進(jìn)樣器、計(jì)算機(jī)（含操作軟件）、打印機(jī)等部件組成，其結(jié)構(gòu)示意圖如圖1.1所示：
圖1.1
二、工作原理
REK-20S紫外熒光定硫儀采用紫外熒光法測定原理。試樣直接進(jìn)入裂解管或進(jìn)樣舟中，由進(jìn)樣器將試樣送至高溫燃燒管，在富氧條件中，硫被氧化成二氧化硫（SO2）；試樣燃燒生成的氣體在除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫（SO2*），當(dāng)激發(fā)態(tài)的二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時(shí)發(fā)射熒光，并由光電倍增管按特定波長檢測接收，發(fā)射的熒光對于硫來講*是特定的并且與原樣品中的硫含量成正比。再經(jīng)微電流放大器放大，計(jì)算和數(shù)據(jù)處理，即可轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號。
使用該儀器對樣品進(jìn)行分析時(shí)，首先用硫的標(biāo)準(zhǔn)樣品作出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，調(diào)用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行樣品分析，就可測出未知樣品中的硫含量。
警告：接觸過量的紫外光有害健康，試驗(yàn)者必須避免直接照射紫外光以及次級或散射的輻射光對身體各部位，尤其是眼睛的危害。
REK-20S紫外熒光定硫儀的工作原理及氣路流向如圖2.1：
圖2.1REK-20S紫外熒光定硫儀框圖
三、技術(shù)參數(shù)
3.1、測試方法：紫外熒光法
3.2、可測樣品狀態(tài)：固體、液體、氣體,。
3.3、測量范圍：1.0mg/L～10000mg/L (液體)
3.4、溫度范圍及控溫精度：室溫～1200℃ 0.5%±1℃
3.5、PMT高壓范圍：DC400V～700V,根據(jù)測量試樣濃度的高低，通過操作系統(tǒng)設(shè)置所需值。
3.6、電源:220V±22V，50Hz±1Hz
3.7、功率：≤3KW
3.8、外形尺寸：550㎜×500㎜×400㎜
3.9、重量：40Kg
3.10、重復(fù)性誤差： 1.0mg/L，±0.2mg/L
1.0mg/L＜X≤100mg/L，Cv≤10%
100mg/L＜X≤10000mg/L，Cv≤5%
四、儀器組成及結(jié)構(gòu)
REK-20S紫外熒光定硫儀由計(jì)算機(jī)系統(tǒng)（含操作軟件）、打印機(jī)、主機(jī)（含溫度控制器）、進(jìn)樣器等的四大部分組成，系統(tǒng)組成圖如圖1.1
4.1主機(jī)及溫度流量控制器
主機(jī)可進(jìn)行數(shù)據(jù)信號采集、放大、后面板有電源插座、接地線柱、風(fēng)扇和232串行口。溫度流量控制器由一高溫裂解爐及相應(yīng)的控制電路和氣體流量控制裝置組成。前面板上包括電平顯示、控溫表頭、裂解氧、進(jìn)口氧和氬氣三個(gè)流量計(jì)及其相對應(yīng)的控制氣體流量大小的針形閥；同時(shí)后面板上還包括氬氣、氧氣的進(jìn)氣口、電源、保險(xiǎn)絲座和風(fēng)扇，如圖4.2
REK-20S紫外熒光定硫儀 主機(jī)及溫控器前面板圖,如圖4.1所示
圖4.1主機(jī)及溫控器前面板圖
REK-20S紫外熒光定硫儀 主機(jī)及溫控器后面板圖,如圖4.2所示
圖4.2主機(jī)及溫控器后面板圖
4.2液體進(jìn)樣器
液體進(jìn)樣器由單片機(jī)控制步進(jìn)電機(jī)來帶動絲桿推動進(jìn)樣針的前進(jìn)和后退.當(dāng)進(jìn)樣(按前進(jìn)鍵)完畢后，絲桿自動后退，通過調(diào)節(jié)兩組撥盤開關(guān)來設(shè)定絲桿的進(jìn)程和速度。進(jìn)程和速度可根據(jù)具體要求進(jìn)行設(shè)定。RK-UV200型熒光硫測定儀可實(shí)現(xiàn)液體進(jìn)樣器的自動進(jìn)樣。
4.3氣體進(jìn)樣器
氣體進(jìn)樣器是在一室溫度下將樣品*汽化，使氣體樣品汽化后進(jìn)入定量管，并在載氣的帶動下進(jìn)入裂解管。
圖4.3氣體進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)示意圖
REK-20S紫外熒光定硫儀氣體進(jìn)樣器按以下步驟操作：
⑴?打開氣體進(jìn)樣器的電源開關(guān)。
⑵?將溫控儀撥至設(shè)定，調(diào)節(jié)設(shè)定旋鈕，一般溫度預(yù)定為60℃～120℃左右。
⑶?將溫控儀撥至測量，氣體膨脹室加熱至預(yù)定溫度，至少需穩(wěn)定20分鐘才能達(dá)到平衡。
⑷?以順時(shí)針和逆時(shí)針方向反復(fù)轉(zhuǎn)動平面六通閥幾次，以確保閥門開、關(guān)靈活。
⑸?把六通閥轉(zhuǎn)動至取樣位置，用樣品氣吹掃六通閥至少15秒以上方可進(jìn)樣。
⑹?把六通閥快速轉(zhuǎn)至進(jìn)樣位置。
⑺如需連續(xù)測量則重復(fù)⑸、⑹兩個(gè)步驟，否則關(guān)閉樣品氣，結(jié)束測量。
4.4、固體進(jìn)樣器：
對于固體和高沸點(diǎn)的粘稠液體試樣不適宜用注射器進(jìn)樣時(shí)，可使用帶樣品進(jìn)樣舟的固體進(jìn)樣器。進(jìn)樣時(shí)先利用推動棒將樣品送到裂解管預(yù)熱部位，待5秒左右，再將進(jìn)樣舟推至加熱部位讓樣品進(jìn)行裂解，裂解產(chǎn)物由載氣帶入石英管。然后將進(jìn)樣舟拖出裂解管入口附近冷卻，再進(jìn)行第二次樣品測定。
圖4.4 固體進(jìn)樣器結(jié)構(gòu)示意圖
4.5、膜式干燥器
試樣經(jīng)過高溫裂解管燃燒的產(chǎn)物經(jīng)過膜式干燥器，以除去進(jìn)入檢測器前反應(yīng)產(chǎn)物中的水蒸氣，見圖4.6。
友情提醒：為保證膜式干燥器的脫水效果，建議兩次進(jìn)樣之間需間隔2分鐘左右。
圖4.5膜式干燥器結(jié)構(gòu)示意圖
4.6石英裂解管
4.6.1輕質(zhì)油石英裂解管
圖4.6輕質(zhì)油石英裂解管結(jié)構(gòu)示意圖
4.6.2重質(zhì)油石英裂解管
圖4.7重質(zhì)油石英裂解管結(jié)構(gòu)示意圖
五、儀器的安裝
5．1安裝環(huán)境及用戶自備材料
5.1.1、環(huán)境溫度：5℃ ～ 35℃；
5.1.2、相對濕度：≤85%；
5.1.3、周圍應(yīng)避免溫度的急劇變化和陽光的直射；
5.1.4、周圍無強(qiáng)烈振動、灰塵、腐蝕性氣體、強(qiáng)電場或強(qiáng)磁場干擾；
5.1.5、電源：交流電壓：220V±22V、50Hz±1Hz，功率：≥3KW。能配備功率大于500W的UPS（供給計(jì)算機(jī)和測定儀主機(jī)控制部分）；
5.1.6、儀器主機(jī)與溫控電源需分相，安裝應(yīng)避免同大功率高頻電子設(shè)備接在同一電源上；
5.1.7、儀器安裝應(yīng)有良好的地線，其對地電阻應(yīng)小于5Ω；
5.1.8、高純氧氣: 純度≥99.995%；含水量≤5ppm，另備一氧氣減壓閥。
5.1.9、高純氬氣: 純度≥99.995%；含水量≤5ppm，另備一氬氣減壓閥。
5.1.10、氣路的連接管線應(yīng)使用清潔、干燥的Ф3聚四氟乙烯管或不銹鋼管；
5.1.11、備有合適的工作臺面，以便放置儀器，需700mm（寬）X2000mm（長）
注意：為使分析系統(tǒng)長期穩(wěn)定的工作，建議使用空調(diào)房間。
5.2儀器的安裝位置
圖5.1儀器正常安裝位置
1——計(jì)算機(jī) 2——顯示器
3——液體進(jìn)樣器 4——主機(jī)及溫控
注：此安裝位置便于單人操作該儀器
5.3安裝注意事項(xiàng)
5.3.1、主機(jī)電源和溫控、進(jìn)樣器電源要分相，防止干擾。
5.3.2、REK-20S型系統(tǒng)的裂解爐工作溫度在1000°C 以上，可以視為一個(gè)引火源。儀器必須安裝在無可燃性氣體存在的環(huán)境中。
5.3.3、在連接好各路氣體管線、打開氣瓶以后方可打開電源。
5.3.4、通風(fēng)不暢可能導(dǎo)致儀器器件的過熱和對系統(tǒng)的部件損害。
5.3.5、在分析易揮發(fā)性樣品或可燃性氣體（比如液化石油氣，烴類氣體）時(shí)，必須保證樣品被引入分析系統(tǒng)之前空氣的暢通，否則整個(gè)分析系統(tǒng)應(yīng)該被放置在通風(fēng)櫥內(nèi)。
5.4氣路的安裝及泄露檢查
圖5.2
根據(jù)圖5.2，正確地連接各氣路管線。
所有的氣源（載氣和氧氣）都應(yīng)通過潔凈干燥的銅或不銹鋼管線來輸送。這些管線都應(yīng)經(jīng)過仔細(xì)的沖洗和干燥以確保氣體不受污染。清洗新管線時(shí)，先用三氯甲烷或三氯乙烷，然后用甲醇或丙酮，zui后用空氣干燥。能夠溶解油或油脂的其他溶劑也可使用。所有溶劑都應(yīng)是試劑級或質(zhì)量更好的溶劑。
所有的氣源都應(yīng)是高純氣體，其純度必須達(dá)到系統(tǒng)規(guī)定的要求。每一個(gè)鋼瓶都需配備一個(gè)兩級壓力調(diào)節(jié)器，以使將氣瓶壓力降到所要求的工作壓力。連接好所有的氣體接頭以后，應(yīng)仔細(xì)檢查系統(tǒng)有無泄漏，確保氣路系統(tǒng)的完好性。
5.4.1氣源泄漏檢查：
先切斷主機(jī)、溫控器的電源。打開氣瓶上的主閥并將氣源壓力調(diào)節(jié)到4.0Pa（60psig）。
將各氣源的兩級壓力調(diào)節(jié)器的分壓控制手柄返回原位，監(jiān)測分壓表，10分鐘之內(nèi)壓力應(yīng)沒有明顯下降。如果有泄漏，應(yīng)仔細(xì)檢查各氣路管線的接頭，并找出泄漏的位置。泄漏的接頭只要上緊到足以阻止泄漏即可。上得過緊會損壞套圈和接頭。
注意：檢測氣路是否泄漏時(shí)，應(yīng)注意不要弄潮濕任何電氣或電子部件，否則會嚴(yán)重?fù)p壞部件。
5.4.2內(nèi)部泄漏檢查：
系統(tǒng)內(nèi)部氣體連接管線在儀器出廠前都作過仔細(xì)的檢查和泄漏試驗(yàn)。如果系統(tǒng)未作任何升級改動或維修，一般不需檢查泄漏。
用戶在安裝流量系統(tǒng)的有關(guān)部件（如石英裂解管）時(shí)，必須嚴(yán)格按照本說明書中有關(guān)章節(jié)規(guī)定的操作步驟進(jìn)行。只要正確安裝這些部件，一般不必檢查泄露。
5.5石英裂解管的安裝
裂解管由石英制成，它的作用是將樣品中的有機(jī)硫樣品被*汽化并發(fā)生氧化裂解，其中的硫化物定量地轉(zhuǎn)化為二氧化硫。其安裝步驟如下：
5.5.1拆下主機(jī)兩側(cè)的活動擋板；
5.5.2裂解管出口端放入少量石英毛（詳見圖4.6），同時(shí)裝上新的硅膠墊，然后用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦干凈，以清除上面的污垢和手??；
5.5.3、小心將裂解管放入裂解爐中，使進(jìn)樣口處在爐子的右端；
5.5.4、將裂解氧氣管線與石英管裂解氧氣進(jìn)口相連，載氣管線與裂解管的載氣進(jìn)口相連；
5.5.5、用四個(gè)半圓形的保溫陶瓷環(huán)（裂解管固定夾）將裂解管的左右兩端固定好；
注意：應(yīng)使石英裂解管盡量與裂解爐內(nèi)腔同軸，以保證管子受熱均勻！
5.5.6、用磨口彎頭將石英裂解管尾端與儀器內(nèi)部的樣品氣進(jìn)口相連，并用管接頭夾子將接頭和裂解管尾端夾緊；
注意：要保證裂解管與球型磨口接頭之間不漏氣！
5.5.7、將主機(jī)兩側(cè)的活動擋板裝好。
六、簡易操作規(guī)程
開機(jī)順序
注意：有冷卻水的需打開冷卻水。
關(guān)機(jī)順序
七、儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)
儀器的日常維護(hù)與保養(yǎng)
1、系統(tǒng)長期使用，氣路連接處可能會出現(xiàn)漏氣或堵氣現(xiàn)象，用戶應(yīng)對整個(gè)氣路做不定期檢查。
2、用戶應(yīng)經(jīng)常查看裂解管出口端以及入反應(yīng)室前的氣路管線是否有積炭現(xiàn)象，如裂解管出口處有積炭，可通過高溫通入氧氣條件下將石英管右端拉出爐膛，讓石英管出口端拉進(jìn)爐膛，燃燒清除，若管線有積炭，則及時(shí)更換，磨口彎頭發(fā)黑可用鉻酸洗液浸泡或用棉球擦洗干凈，否則易出現(xiàn)數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，重復(fù)性差。
3、進(jìn)樣前，操作員必須檢查石英管上硅膠墊是否漏氣，否則必須更換。
4、進(jìn)樣前，操作員必須檢查石英管出口與磨口彎頭是否聯(lián)接正常無漏氣現(xiàn)象。
5、定期檢查裂解管的使用情況，如裂解管的管壁變得發(fā)白或粗糙，且數(shù)據(jù)不穩(wěn)，應(yīng)進(jìn)行更換。
6、定期給進(jìn)樣器的導(dǎo)桿及驅(qū)動絲桿添加潤滑油，以減少磨損及噪聲。
八、儀器常見故障的排除
1、進(jìn)樣時(shí)，不出峰如何排除？
a、檢查熒光燈電源開關(guān)是否打開？
先關(guān)閉主機(jī)“放大"開關(guān)后再重新打開“放大"開關(guān)，并退出系統(tǒng)軟件界面，重新聯(lián)機(jī)，開高壓和熒光燈開關(guān)，觀察電平顯示或基線應(yīng)該向上升，待穩(wěn)定30分鐘以上后，再進(jìn)樣分析。
注：當(dāng)聯(lián)機(jī)后高壓，熒光燈打開后，電平顯示或基線必須向上升（電平顯示升值與高壓、靈敏度的大小有關(guān)），如不升，則進(jìn)樣時(shí)肯定會不出峰。
b、檢查石英管出口端與磨口彎頭連接處是否漏氣。同時(shí)檢查石英管是否破損漏氣，硅膠墊是否漏氣？
c、檢查膜式干燥器尾氣排放口是否有氣流通過，如無說明整個(gè)進(jìn)樣系統(tǒng)氣路被堵，分步檢查排除被堵處。
d、檢查膜式干燥器是否漏氣？
甩開膜式干燥器將石英管出口端的反應(yīng)氣直接進(jìn)入硫反應(yīng)室如出峰，則表明膜式干燥器漏氣，主要是因?yàn)槟な礁稍锲鲀?nèi)管由于熱脹冷縮而縮短，膜式干燥器內(nèi)管和外管相通，反應(yīng)氣未能進(jìn)入硫反應(yīng)室。
e、檢查PMT高壓是否正常？
聯(lián)機(jī)正常情況下，改變高壓時(shí)電平顯示應(yīng)該發(fā)生變化，如無反應(yīng)看PMT高壓極電源是否正常？高壓模塊是否正常？發(fā)現(xiàn)異常需更換。
2、石英管出口端易積炭發(fā)黑
原因：由于樣品燃燒不*所造成，可通過以下方法避免。
a、適當(dāng)增大裂解氧量
b、適當(dāng)降低進(jìn)樣速度
c、適當(dāng)降低進(jìn)樣體積
d、適當(dāng)降低載氣流速
e、檢查整個(gè)系統(tǒng)氣路是否被堵，如被堵，氧氣則進(jìn)不了石英管，進(jìn)樣肯定燃燒不*。
f、檢查石英管進(jìn)氣口，載氣和裂解氧是否接反，如接反，進(jìn)樣時(shí)會發(fā)生燒針頭現(xiàn)象且樣品燃燒不*。
3、數(shù)據(jù)重復(fù)性不理想
a、檢查基線是否平穩(wěn)？檢查儀器及反應(yīng)室基線連接是否正常
b、氣源及石英管是否受污染
c、樣品燃燒是否*
d、硅膠墊是否漏氣
e、熒光燈時(shí)間是否太短
f、進(jìn)樣間隔時(shí)間是否太短
g、硫反應(yīng)室是否漏氣、漏光？
4、基線噪聲太大
a、檢查儀器及硫反應(yīng)室之間基線是否連接正常？
b、反應(yīng)室是否漏光？
c、熒光燈開啟后穩(wěn)定時(shí)間不夠。
5、裂解爐不升溫
a、檢查熱電偶是否損壞
b、檢查固態(tài)繼電器燈是否亮
c、溫控表頭設(shè)置是否有誤
d、電爐絲是否燒斷
6、裂解爐升溫不止
a、熱電偶短路
b、固態(tài)繼電器損壞
6、裂解爐升溫，但出現(xiàn)溫度不規(guī)則亂跳
a、熱電偶損壞
b、熱電偶未插入爐膛底
九、附錄
REK-20S紫外熒光定硫儀的質(zhì)量保證
1、我公司保證所供貨物是全新的，未使用的，是式、zui流行的型號，并*符合合同規(guī)定的質(zhì)量、規(guī)格和性能的要求，在貨物使用質(zhì)保期內(nèi)，我公司對由于設(shè)計(jì)、工藝或材料的缺陷而產(chǎn)生的故障負(fù)責(zé)。
2、售后服務(wù)：
2.1免費(fèi)負(fù)責(zé)安裝和調(diào)試，對產(chǎn)品承擔(dān)兩年保修期，易耗品、易損件和人為損壞的除外，終身維護(hù)；
2.2負(fù)責(zé)向使用單位長期提供配件和技術(shù)咨詢服務(wù)；
2.3按用戶登記造冊存檔，以備提供相應(yīng)用戶服務(wù)；
2.4對于用戶的叫修要求，1個(gè)小時(shí)內(nèi)作出響應(yīng)，如不能解決，我公司承諾在三個(gè)工作日內(nèi)到達(dá)現(xiàn)場，予以解決；
2.5 定期派技術(shù)人員到用戶處巡檢
2.6 定期舉辦儀器應(yīng)用學(xué)習(xí)班、培訓(xùn)班；
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